Génie chimique,
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Option bio-procédés








Titre Alcalimétrique et Titre Alcalimétrique Complet






Objectif


On veut ici déterminer les concentrations en ions carbonate CO32- et hydrogénocarbonate HCO3- présents dans l'eau de l'Isle.

Le Titre Alcalimétrique TA est en relation avec la concentration en ions CO32- et le Titre Alcalimétrique Complet TAC avec la concentration en ions HCO3-.





Principe, protocole et résultats



ETALONNAGE DE LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE (H+, Cl-) :


Théorie :

Les dosages à suivre nécessitent l'utilisation d'un acide fort.

On dispose d'acide chlorhydrique à environ [HCl] = 0,04 mol/L et on veut l'étalonner à l'aide d'une solution de borax.


Le borax est un composé ionique (Na2+, B4O72-). Lorsque ce cristal est mis en solution, l'ion B4O72- se décompose de la façon suivante :

B4O72- + 5 H2O -> 2 H2BO3- + 2 H3BO3


L'acide est alors dosé avec la base forte H2BO3- formée :

H3O+ + H2BO3- -> H3BO3 + H2O


On a donc en bilan :

B4O72- + 5 H2O + 2 H3O+ -> 2 H2BO3- + 2 H3BO3 + 2 H3O+ -> 4 H3BO3 + 2 H2O

B4O72- + 5 H2O + 2 H3O+ -> 4 H3BO3 + 2 H2O


L'acide chlorhydrique est un monoacide et le borax se comporte comme une dibase. Pour une mole de borax initiale on dose donc 2 moles d'acide chlorhydrique.


On utilise une burette graduée de 25 mL où l'on introduit l'acide chlorhydrique. On veut obtenir une descente de burette VHCl d'environ 20 mL.

Le nombre de moles d'acide chlorhydrique nHCl versé serait d'après la concentration approximative :

nHCl = [HCl] * VHCl = 0,04 * 20 . 10-3 = 0,8 . 10-3 mol


Le nombre de moles de borax nborax équivalent est donc 2 fois plus petit soit 0,4 . 10-3 mol.

On veut préparer 100 mL de solution de borax et on en utilisera 20 mL pour chaque dosage soit 1/5. La masse de borax mborax à peser pour préparer notre solution est donc, sachant que la masse molaire du borax Mborax est 381,37 g/mol :

mborax = nborax * Mborax* 5 = 0,4 . 10-3 * 381,37 * 5

mborax = 0,76274 g



Protocole :

On pèse une masse de borax mborax de 0,7631 g. On l'introduit dans une fiole jaugée de 100 mL et on complète avec de l'eau distilée.

Une fois les cristaux bien solubilisés, on prélève 20 mL de la solution de borax obtenue à l'aide d'une pipette jaugée de 20 mL à 2 traits de jauge.

On dose l'acide chlorhydrique et on obtient un volume équivalent Véq.

Schéma du dosage



Résultats :

On effectue l'expérience 4 fois, on obtient les résultats suivants :

Mesure 1
Mesure 2
Mesure 3
Mesure 4
Moyenne
Véq (mL)
23,55
22,60
20,90
20,85
21,975


On a alors la concentration de la solution d'acide chlorhydrique [HCl] réelle :

[HCl] = 2 mborax / (Mborax * Véq) * 1/5
[HCl] = 2 * 0,7631 / (381,37 * 21,975 . 10-3) * 1/5



[HCl] = 0,036 mol/L




DOSAGE DES IONS CO32- :


Théorie :

La phénolphtaléine est un indicateur coloré dont la zone de virage se situe entre 8,2 et 10 unités de pH.

On doit titrer les ions CO32- de notre eau avec la solution d'acide chlorhydrique précédemment étalonnée jusqu'à décoloration de l'indicateur. On a la réaction acido-basique suivante :

CO32- + H3O+ -> HCO3- + H2O


Le dosage est donc équimolaire.


Protocole :

On prélève 100 mL de l'eau de l'Isle. On y introduit quelques gouttes de phénolphtaléine mais la coloration disparaît.


Résultats :

La concentration en ions CO32- (noté [CO32-]) est donc :

[CO32-] = 0 mol/L


On a alors TA = 0 méq/L.



DOSAGE DES IONS HCO3- :


Théorie :

Les ions HCO3- constituent la forme la plus abondante sous laquelle on trouve le carbone minéral dans les eaux naturelles.

L'indicateur coloré utilisé est l'héliantine, qui vire du jaune vers l'orange à environ 4 unités de pH.

On titre alors les ions HCO3- de notre eau avec la solution d'acide chlorhydrique précédemment étalonnée jusqu'au virage de l'indicateur. On a la réaction acido-basique suivante :

HCO3- + H3O+ -> H2CO3 + H2O -> CO2 + 2 H2O


Le dosage est donc équimolaire.


Protocole :

On ajoute au prélèvement déjà effectué pour le précédent dosage quelques gouttes d'héliantine. La solution devient jaune.



Puis on verse goutte à goutte la solution d'acide chlorhydrique placée dans la burette graduée de 25 mL. Lorsque la solution vire à l'orangé on note le volume équivalent.




Résultats :

On effectue l'expérience 4 fois, on obtient les résultats suivants :

Mesure 1
Mesure 2
Mesure 3
Mesure 4
Moyenne
Véq (mL)
5,90
5,95
5,75
5,95
5,89


On a alors la concentration de notre eau en ions HCO3- (noté [HCO3-]) :

[HCO3-] = [HCl] * Véq / (Volume dosé)


On avait prélevé 100 mL de notre eau, d'où :

[HCO3-] = 0,036 * 5,89 / 100

[HCO3-] = 0,0021 mol/L


On a alors TAC = 2,1 méq/L.





Conclusion


La présence de dioxyde de carbone CO2 et des ions carbonatés dépend fortement du pH de l'eau.

Le graphique suivant illustre les courbes théoriques de pourcentage de chaque espèce en fonction du pH :



Notre eau a un pH proche de 8, il est donc tout à fait normal que l'on trouve une concentration en ions CO32- nulle.



En résumé, on a donc :


[CO32-] = 0 mol/L

[HCO3-] = 0,0021 mol/L




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